granulometria

La F.U. riporta il metodo dei setacci per determinare le dimensioni delle particelle che costituiscono le polveri.
setaccioI setacci sono formati da maglie costituite da fili metallici o di fibra (nylon, seta, ecc.), aventi forma quadrata e le cui dimensioni, riferite alla distanza tra due nodi (intersezioni tra i fili di due maglie), sono espresse in mm. In particolare, la F.U. prevede 16 setacci: 8000, 4000, 1000, 500, 250, 125; 5600, 2800, 1400; 710, 355; 420; 300; 180, 90.
Una polvere prende le dimensioni di un determinato setaccio se lo attraversa in quantità non minore del 95%, e di questa (95%), non più del 45% attraversa il setaccio immediatamente inferiore.
Per scopi analitici, la F.U. prevede anche maglie circolari (ottenute dalla foratura di lamine) che devono avere un diametro 1.25 volte maggiore di quello delle corrispondenti maglie quadrate.

La granulometria mediante setacci può rivelarsi non sempre soddisfacente in quanto le polveri, pur essendo caratterizzate dalle misure di un certo setaccio, possono comunque presentare una notevole variazione delle proprie dimensioni rispetto a tale valore.
Per determinazioni più accurate, oltre alla dimensione più frequente della polvere, occorre conoscere anche l'abbondanza degli altri diametri delle particelle presenti. Questa è un'analisi complessa che produce risultati numerici correlabili a grafici del tipo riportato nella figura sotto, dove in ordinate sono riportate le percentuali corrispondenti all'abbondanza del particolare diametro riportato in ascisse.

N d p p · d
2000 1.7 0.9 1.53
1400 1.2 22.4 26.88
1000 0.855 56.6 48.39
710 0.605 14.3 8.65
500 0.427 5.1 2.18
355 0.302 0.7 0.21
totale 87.84
granulometria
dimensione percentuale, p (in ordinata), di particelle aventi un determinato diametro, d (in ascissa)

E' importante notare che, sebbene il progressivo aumento delle dimensioni delle particelle sia rappresentato con continuità sull'asse delle ascisse, ciò non riflette la realtà in quanto non è detto che ad un qualsiasi valore sull'asse delle ascisse corrisponde necessariamente una polvere di tale dimensione. Così, l'abbondanza percentuale, non viene riferita ad una particolare dimensione, bensì ad un intervallo: si indicherà, ad es., con il 37% la percentuale granulometrica tra 7000-7010 m m. Sempre con riferimento alla curva in figura, occorre sottolineare che la sua ampiezza è proporzionale all'omogeneità delle dimensioni della polvere; questo significa che più la curva è stretta e più la polvere ha dimensioni omogenee.

La tecnica della setacciatura prevede che si impili un certo numero di setacci con le dimensioni delle maglie che vanno decrescendo dal setaccio superiore al setaccio inferiore. Dopo aver sistemato il campione di polvere da studiare all'interno del setaccio superiore, lo si chiude con un coperchio. L'insieme è agitato, con un opportuno apparecchio, per un certo periodo di tempo durante il quale le particelle si ripartiscono fra i differenti setacci a seconda delle loro dimensioni. Al termine dell'operazione si pesa la frazione di polvere che si trova su ciascun setaccio e si tabulano i valori ottenuti come nell'esempio in tabella, dove da sinistra a destra sono riportati: N = numero del setaccio attraversato; d = diametro delle maglie; p = quantità di polvere trattenuta (in g); d · p = prodotto delle due quantità appena definite.

Questi dati, riportati su un grafico, si dispongono, come detto, su una curva dalla quale, si può approssimare il diametro medio della polvere (in corrispondenza dell'asse di simmetria) e la percentuale relativa al totale. Questo metodo grafico, d'altra parte, nel caso di determinazione con un limitato numero di setacci, fornisce risultati approssimativi per cui è preferibile calcolare il diametro medio con la relazione:

 S p·d/100 

applicando quest formula all'esempio tabulato, si ottiene D = 0.878

metodo sedimentometrico

Per particelle di dimensioni ridotte, si ricorre al calcolo delle loro dimensioni mediante la legge di Stokes:

legge di Stokes

dove la velocità di sedimentazione è espressa da rapporto h/t, ossia tra altezza, h, di precipitazione e tempo, t, impiegato per coprire detta altezza. Nota la densità e la viscosità del mezzo, la densità del materiale in sospensione, h e t, si può ricavare la dimensione delle particelle (legata a R).

pipetta di Andreasen
pipetta di Andreasen. (foto tratta dal sito: www.tecnotest.it)
In pratica, poiché la legge di Stokes è riferita ad un sistema ideale in cui le particelle non si urtano tra loro ed hanno forma sferica, si opera con soluzioni molto diluite, in cui il solido è insolubile, non floccula e rappresenta al massimo il 2% del volume del liquido.

Per determinare h e t, si utilizza la pipetta di Andreasen, costituita (foto a destra) da un cilindro da 500 cc graduato (da 0 a 20 cm) in vetro, con collo conico a smerigliatura normalizzata, tappo speciale, rubinetto a due vie e capillare adatto al passaggio di sedimenti con diametro inferiore a 60 mm. La pipetta aspira esattamente in corrispondenza dello 0, e comunica con un rubinetto a due vie che permette di versare il suo contenuto in un'ampolla da 10 ml da cui verrà prelevata la sospensione per determinare la quantità di solido in essa contenuta.

procedimento: l'operazione inizia al tempo t = 0, per il quale si è certi che la sospensione non abbia ancóra sedimentato, e poi, ad intervalli regolari, si prelevano nuovi campioni che sono trasferiti in un becher. Con una pompetta applicata ad A, si aspira la sospensione; poi si apre il rubinetto B e si fa uscire la sospensione da C.

Dopo ogni prelievo, il livello del liquido diminuisce e si legge la corrispondente diminuzione di altezza, h, che inserita nelle formula di Stokes, unitamente al tempo cui corrisponde il prelievo, permette di ottenere il diametro medio delle particelle: ogni frazione raccolta (in becher differenti) contiene una quantità di particelle aventi diametro maggiore della precedente.

granulometria

I campioni via via prelevati conterranno le particelle che non hanno ancóra superato la linea dello zero. La percentuale di particelle aventi i vari diametri calcolati, si determinerà a parte, determinando quantitativamente il residuo contenuto nei vari becher di raccolta. Per es. (fig. in alto), data una sospensione contenente 50 mg di soluto, se la frazione depositata nel becher n. 1 contiene in 10 ml un residuo di 10 mg con il diametro medio di 1.5 mm , diremo che il 20% della polvere ha diametro medio 1.5 mm. Se la successiva frazione di 10 ml contiene un residuo di 6 mg con un diametro medio di 1.2 mm, diremo che il 12% della polvere ha un diametro medio di 1.2 mm.


diluenti per polveri1 diluenti per soluzioni2 addensanti3 tensioattivi4 grassi e cere5 stabilizzanti6 7 scorrevolezza delle polveri8 gel polimerici9
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